水產(chǎn)品中孔雀石綠檢測的固相萃取方法

（SuperClean AL-N）

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法，HPLC 法作為分析方法，檢測水產(chǎn)品中孔雀石綠含量。該方法可簡化樣品的前處理過程，節(jié)省有機(jī)溶劑的使用，操作簡便。

二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物

孔雀石綠(CAS:569-64-2)

三、應(yīng)用范圍

本方法適用于鮮活水產(chǎn)品中孔雀石綠的檢測的 HPLC 檢測及確證。四、參考標(biāo)準(zhǔn)

《GB/T 19857-2005 水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測定》五、實(shí)驗(yàn)材料

NuAnalytical SuperClean Alumina-N 固相萃取柱 1000mg/3mL。六、實(shí)驗(yàn)方法

1、 樣品待測溶液制備

準(zhǔn)確稱取魚肉樣品 5.0  g 于 50  mL 離心管中，加入 10  mL 乙腈，超聲波振蕩提取 5  m

in，渦旋 1  min，4000r/min 離心 5  min，上清液轉(zhuǎn)移至 50  mL 離心管中,殘?jiān)凑丈鲜霾襟E

重復(fù)提取一次；合并兩次提取液，用乙腈定容至 25  mL。

2、活化

依次用 5  mL 乙腈活化

3、上樣和洗脫

在中性氧化鋁固相萃取柱上加入 5 mL 待凈化樣品，收集流出液，然后用 4 mL 乙腈洗脫，合并收集流出液。

4、重新溶解

流出液 45  ℃氮吹至近干，1 mL 乙腈定容，過 0.45 μm 濾膜，，供高效液相色譜測定。

5、HPLC 條件

色譜柱：SuperLu C18 (250×4.6mm, 5μm)       檢測器：UV-Vis@618 nm

流動相：A-乙腈             B-0.05 mol/L 乙酸銨緩沖溶液

流速：1.2 mL/min                     進(jìn)樣體積: 50 μL

洗脫方式：梯度洗脫，洗脫程序如下：