液相色譜儀保護(hù)柱安裝與使用

液相色譜儀保護(hù)柱的安裝與使用是確保色譜分析準(zhǔn)確性和儀器長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行的關(guān)鍵步驟。以下是詳細(xì)的安裝與使用指南：

### 一、保護(hù)柱的安裝

1. **準(zhǔn)備工作**

* 根據(jù)分析柱的類(lèi)型（如C18），選擇兼容的保護(hù)柱。

* 準(zhǔn)備必要的工具，如扳手，并佩戴防護(hù)手套以確保操作的安全和清潔。

2. **關(guān)閉系統(tǒng)**

* 關(guān)閉液相色譜儀的電源，停止泵的運(yùn)行，確保流動(dòng)相不再流動(dòng)。

3. **拆卸原連接件**

* 使用扳手逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)擰下分析柱前端的連接管線(xiàn)，注意避免損壞連接器或留下顆粒。

4. **連接保護(hù)柱**

* 將保護(hù)柱的入口與樣品流路連接，確保箭頭指向分析柱方向。

* 手動(dòng)擰緊后，用扳手適度加固，但避免過(guò)于用力。

* 將泵出口的管線(xiàn)連接到保護(hù)柱的入口，使流動(dòng)相先通過(guò)保護(hù)柱再進(jìn)入分析柱。

5. **檢查連接**

* 慢慢恢復(fù)系統(tǒng)壓力，觀察接頭處是否有泄漏。如發(fā)現(xiàn)泄漏，立即關(guān)閉系統(tǒng)并重新調(diào)整連接。

### 二、保護(hù)柱的使用

1. **系統(tǒng)清洗**

* 使用甲醇或其他適當(dāng)溶劑以低流速（如0.5 mL/min）沖洗保護(hù)柱10分鐘，去除殘留物質(zhì)。

2. **壓力監(jiān)控**

* 監(jiān)控操作壓力，如正常壓力為1500 psi，發(fā)現(xiàn)壓力升至2000 psi，可能意味著保護(hù)柱堵塞，需清洗或更換。

3. **流動(dòng)相兼容性**

* 確保保護(hù)柱材料與使用的流動(dòng)相兼容，特別是當(dāng)流動(dòng)相含有乙腈等可能降解材料的溶劑時(shí)。

4. **定期更換**

* 每進(jìn)行50次樣品分析后，檢查保護(hù)柱的狀態(tài)，并根據(jù)需要進(jìn)行更換。特別是在色譜峰出現(xiàn)拖尾或分離度下降時(shí)，應(yīng)考慮更換保護(hù)柱。

### 三、注意事項(xiàng)

1. **保護(hù)柱的作用**

* 保護(hù)柱的主要作用是過(guò)濾掉來(lái)自流動(dòng)相和樣品的化學(xué)“垃圾”，同時(shí)有效除去不溶物，保護(hù)分析柱免受損害。

2. **樣品凈化**

* 在進(jìn)樣前，盡可能對(duì)樣品進(jìn)行分離提純，以除去對(duì)色譜柱有害的雜質(zhì)。

3. **避免過(guò)高柱壓**

* 過(guò)高及過(guò)大的壓力變化會(huì)縮短色譜柱的壽命。因此，在操作時(shí)應(yīng)注意避免柱壓過(guò)高，如采用較小的流速、使用流速梯度等方法。

4. **溫度和酸堿度控制**

* 注意控制色譜柱的使用溫度和酸堿度，避免極端條件導(dǎo)致柱損害。

### 四、結(jié)束操作

1. **關(guān)機(jī)和拆卸**

* 完成一系列分析后，停止泵并斷開(kāi)電源，小心拆下保護(hù)柱，避免流動(dòng)相泄漏。

2. **清潔與存儲(chǔ)**

* 用異丙醇沖洗保護(hù)柱內(nèi)部通道，確保其清潔。將保護(hù)柱存放于干燥的地方，以備下次使用。

遵循以上步驟和注意事項(xiàng)，可以確保液相色譜儀保護(hù)柱的正確安裝與使用，從而延長(zhǎng)分析柱的使用壽命并提高色譜分析的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。