影響SPE（固相萃取）提取效率的因素眾多，以下是一些關(guān)鍵因素：
### 1. **pH值**
* **作用**：可能是控制分析物保留和洗脫的最關(guān)鍵因素之一。當(dāng)系統(tǒng)中的pH值使分析物處于與吸附劑相互作用的最佳狀態(tài)時，可獲得最佳回收率。
* **具體影響**：
* 在正相SPE的上樣階段，pH值通常不是相互作用的影響因素，因為洗脫溶劑通常必須是非極性的。
* 在反相SPE中，如果分析物是中性化合物，則不需要調(diào)節(jié)樣品pH值，反相條件下的保留還會增強。然而，對于帶電可電離化合物（堿性或酸性化合物），pH值應(yīng)調(diào)節(jié)至高于或低于分析物的pKa 2個單位，以使分析物變?yōu)橹行誀顟B(tài)（不帶電荷的化合物）。
* 使用離子交換SPE時，分析物的帶電狀態(tài)是關(guān)鍵。如果分析物在所有pH范圍內(nèi)都帶電，建議使用弱離子交換劑。如果分析物在某些pH條件下帶電，則必須使用強離子吸附劑。
### 2. **離子強度**
* **作用**：通過添加鹽（如NaCl或Na2SO4）來增加離子強度，可以改變分析物在水樣中的溶解度。
* **具體影響**：鹽離子的存在會使分析物不易被溶劑化，從而提高分析物的回收率。
### 3. **洗脫溶劑**
* **作用**：用于分析物洗脫的溶劑成分需要不同于洗滌溶液中使用的溶劑成分。
* **選擇原則**：通常遵循“相似相溶”的原則，即極性相似的物質(zhì)容易相互溶解。例如，二氯甲烷（ε°=0.32）通常能有效地從非極性鍵合相中洗脫非極性分析物。
### 4. **溫度**
* **作用**：是優(yōu)化SPE的重要因素。
* **具體影響**：在SPME（固相微萃取）中，提高溫度會導(dǎo)致更高的擴散速率、縮短平衡時間，并增加頂空中分析物的濃度。然而，隨著分析物在固定相和樣品之間的分布變得不那么有利，提取回收率可能會降低。
### 5. **攪動**
* **作用**：用于加速吸附過程，特別是在SPME和d-SPE（分散固相萃取）中。
* **具體影響**：攪動可以減少平衡時間以及提取時間。攪動樣品的方法有很多，包括磁力攪拌、超聲波和渦旋。超聲波在提取過程中還具有升高溫度的作用，從而加劇分析物在吸附劑材料和樣品基質(zhì)之間的擴散。
### 6. **時間**
* **作用**：平衡時間是影響提取效率的主要因素。
* **具體影響**：SPE柱的流速和尺寸與平衡時間有關(guān)。一般來說，用足夠體積的溶劑沖洗柱子可以獲得足夠的平衡。在短時間內(nèi)進行提取會導(dǎo)致重復(fù)性差，但如果提取時間接近平衡，重復(fù)性將得到提高。
### 7. **流速和體積**
* **流速**：過快的流速可能導(dǎo)致目標(biāo)化合物未能充分吸附，而過慢的流速可能增加雜質(zhì)的吸附。
* **體積**：適當(dāng)?shù)乃畼芋w積對于確保足夠量的分析物被捕獲至關(guān)重要，但過大的體積可能會導(dǎo)致SPE柱過載，降低提取效率。
### 8. **填料和柱子的使用**
* **填料**：填料的類型和性質(zhì)對SPE的提取效率有重要影響。例如，石墨烯是一種新型的碳納米材料，對含苯環(huán)物質(zhì)具有較強吸附作用。
* **柱子**：每次應(yīng)僅使用一次SPE柱，因為許多物質(zhì)的吸附是不可逆的。重復(fù)使用SPE柱可能會導(dǎo)致結(jié)果的高度不可靠和不確定性。
綜上所述，影響SPE提取效率的因素眾多，需要在實驗過程中進行綜合考慮和優(yōu)化。通過合理調(diào)整這些因素，可以獲得最佳的提取效率和靈敏度。
