奧美拉唑及其雜質(zhì)以及手性異構(gòu)體的研究

日常生活中，因?yàn)轱嬍沉?xí)慣等原因，胃病越來(lái)越普遍。胃酸過(guò)多是胃腸疾病常見(jiàn)病因之一。奧美拉唑被稱(chēng)為“抑酸神藥”，從研發(fā)至今已有50多年悠久歷史。也是各藥房常見(jiàn)藥物。它作為全球第一個(gè)質(zhì)子泵抑制劑（PPI)，被廣泛用于胃及十二指腸潰瘍，反流性食管炎等的治療，效果顯著。

隨著時(shí)代的發(fā)展，藥物的雜質(zhì)控制以及要求越來(lái)越嚴(yán)格，菲羅門(mén)整理幾個(gè)關(guān)于奧美拉唑以及其雜質(zhì)的研究的案例，進(jìn)一步助力科研分析者。

一、奧美拉唑的含量測(cè)定

方法：USP

色譜柱：Titank C8 5μm 150×4.6mm（貨號(hào)：FMF-5556-EONU）

流動(dòng)相： PH7.6磷酸氫二鈉緩沖液 :乙腈=75:25

流速：0.8ml/min

進(jìn)樣體積：20μL（0.1mg/mL）

檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm

溫度：25℃

二、奧美拉唑鈉有關(guān)物質(zhì)

色譜柱 ：SuperLu C8(2)  5um 250×4.6mm（貨號(hào)：FMG-5249-EONU）

流動(dòng)相：0.01mol/L 磷酸氫二鈉溶液（用磷酸調(diào)節(jié) pH 值至 7.6）-乙腈（75：25）

流速：1.0ml/min

進(jìn)樣體積：20μL

檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm

三、注射用奧美拉唑鈉中EDTA-2Na·2H2O含量差異測(cè)定方法

   （方法摘自于《天津藥學(xué)》2022年34卷第6期）

色譜柱：Titank C18 250X4.6 5U （貨號(hào)：FMG-5560-EONU）

流動(dòng)相A: 0.5%磷酸二氫銨（用磷酸調(diào)pH至3.0）

流動(dòng)相B:乙腈

波長(zhǎng)：254nm ，流速 1ml/min，樣量為 20μl，柱溫30℃

梯度如下

 原文獻(xiàn)可以參考:1006-5687(2022 )06-0001-04

四、艾司奧美拉唑鈉對(duì)映異構(gòu)體的檢測(cè)方法

2015年中國(guó)藥典公布了艾司奧美拉唑鈉原料中對(duì)映異構(gòu)體的測(cè)定方法，采購(gòu)AGP手性柱（α1-酸性糖蛋白鍵合硅膠柱）進(jìn)行測(cè)定，但此款蛋白手柱存在價(jià)格高，重現(xiàn)性差，蛋白易變性損壞等不足。遂本法改用多糖衍生手性柱測(cè)定艾司奧美拉唑鈉對(duì)映異構(gòu)體，進(jìn)一步優(yōu)化，顯著性降低成本，提高方法的穩(wěn)定性，彌補(bǔ)AGP糖蛋白柱價(jià)格高，重現(xiàn)性差等不足。

以下方法摘自揚(yáng)子江藥業(yè)集團(tuán)有限公司發(fā)明專(zhuān)利CN 112666304 A.

色譜柱：Chiral MZ(2)-RH 5u（貨號(hào)：FMG-AC5-B02-R）

流動(dòng)相：20mM NH4CO3溶液-乙腈-甲醇=50：30：20 體積比

流速0.8ml/min

波長(zhǎng)：302nm ；

進(jìn)樣量 20ul

奧美拉唑（RT=15.692)與其對(duì)映異構(gòu)體R-奧美拉唑（RT=22.912)分離度6.47且其它雜質(zhì)均不干擾，R-奧美拉唑靈敏度在0.15ug/ml至1.17ug/ml范圍呈現(xiàn)良好線性。

上述應(yīng)用中所含產(chǎn)品訂購(gòu)信息：

方法一貨號(hào)：FMF-5556-EONU 描述：Titank C8  5u 150×4.6mm

方法二貨號(hào)：FMG-5249-EONU  描述：SuperLu C8(2) 5u 250x4.6mm

此柱建議用耐堿的Titank C8 5u 250*4.6mm（貨號(hào)：FMG-5556-EONU)取代

方法三貨號(hào): FMG-5560-EONU 描述：Titank C18 5u 250X4.6mm

方法四貨號(hào)：FMG-AC5-B02-R 描述：Chiral MZ(2)-RH 5u 250*4.6mm

特別說(shuō)明：因?yàn)樵撈贩N在樣本制備過(guò)程中用到強(qiáng)無(wú)機(jī)堿氫氧化鈉，實(shí)際樣品在進(jìn)入色譜柱時(shí)，往往強(qiáng)堿性。所以很多在檢測(cè)含量與有關(guān)物質(zhì)時(shí)，C8柱經(jīng)常因?yàn)椴荒蛪A而不耐用。Titank C8柱的PH=1-12，且耐純水。在眾多相關(guān)項(xiàng)目檢測(cè)的客戶(hù)中，壽命評(píng)價(jià)都遠(yuǎn)高過(guò)其它同類(lèi)色譜柱。

任何進(jìn)一步了解，請(qǐng)隨時(shí)致電020-22826668聯(lián)系公司銷(xiāo)售代表咨詢(xún)。