App ID: FLM-T230009
方法：頭孢妥侖匹酯顆粒藥典標(biāo)準(zhǔn)草案
色譜柱：Titank C18 (250*4.6mm 5um)（貨號(hào)：FMG-5560-EONU )
流動(dòng)相：A：甲酸銨溶液（取甲酸銨 1.58g，溶于 900ml 水中，用稀釋甲酸調(diào)節(jié) pH 至 4.5，再加水稀釋至 1000ml）
-乙腈-甲醇（45:25:25）
B：甲酸銨溶液（取甲酸銨 1.58g，溶于 900ml 水中，用稀釋甲酸調(diào)節(jié) pH 至 4.5，再加水稀釋至 1000ml）- 乙腈-甲醇（45:55:55）
流速：1.0 ml/min（可調(diào)，使主峰時(shí)間為 14min） 進(jìn)樣體積：10 μL
檢測(cè)波長(zhǎng)：254 nm
柱溫：40℃
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時(shí)間(min) |
流動(dòng)相 A（%） |
流動(dòng)相 B（%） |
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0→5 |
100 |
0 |
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5→20 |
100→0 |
0→100 |
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20→38 |
0 |
100 |
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38→38.1 |
0→100 |
100→0 |
附圖-供試品溶液圖譜
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名稱(chēng) |
理論板數(shù) |
拖尾因子 |
分離度 |
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P7 及頭孢妥侖匹酯混合物 |
1968 |
1.08 |
11.8 |
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P1 |
3034 |
0.67 |
16.85 |
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頭孢妥侖匹酯 |
28023 |
1.02 |
2.85 |
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P3 |
32074 |
1.02 |
2.71 |
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P4 |
40910 |
0.86 |
1.65 |
某知名藥企客戶(hù)評(píng)價(jià)：原先存在問(wèn)題，主峰與相鄰雜質(zhì)，及各已知雜質(zhì)的分離度未達(dá)到基線分離，使用菲羅門(mén) Titank C18 色譜柱，解決了主峰與相鄰雜質(zhì)的分離度，使分離度符合要求（大于 1.5），滿足了雜質(zhì)檢測(cè)的要求；
相比其它品牌色譜柱，該柱子有效解決了主峰相鄰雜質(zhì)的分離度，其他色譜柱分離度未達(dá) 1.0，菲羅門(mén)色譜柱可達(dá)到 1.5 以上；重現(xiàn)性較好，多次進(jìn)樣均能重現(xiàn)，保留時(shí)間較為穩(wěn)定；柱效較高，主成分峰理論板數(shù)可達(dá)到 20000 以上。
頭孢妥侖匹酯顆粒的中國(guó)藥典色譜方法如下：
1. 色譜柱：C18反相色譜柱（3.5 μm，4.6 mm × 150 mm）
2. 流動(dòng)相：甲醇-水-三乙胺（40:60:0.05），pH值7.5
3. 檢測(cè)波長(zhǎng)：284 nm
4. 流速：1.0 ml/min
5. 進(jìn)樣量：20 μl
6. 溫度：25℃
頭孢妥侖匹酯顆粒的檢測(cè)限為20 μg/ml，線性范圍為20-400 μg/ml，RSD不超過(guò)2%。該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、靈敏度高，可以用于頭孢妥侖匹酯顆粒的質(zhì)量控制和分析。
