菲羅門手性柱常見問題

菲羅門手性色譜柱常見問題

1.使用手性柱時柱壓過高是什么原因造成的呢？
長期超壓會引起柱頭塌陷，反壓上升，柱效下降。
原因：
?流動相或樣品溶液過濾不徹底，固體顆粒堵塞管路或柱頭，會引起柱壓過高。
?樣品中成分在柱頭析出或強烈吸附，會引起柱壓升高。
?流速過快，會引起柱壓過高，特別是當使用粘度高的溶劑，如IPA, EtOH，流速應控制在0.1-0.3 ml/min
解決辦法：
?遵循每種柱子的特定的承壓范圍
?徹底過濾流動相及樣品溶液
?樣品預處理
?更換流動相時，或者剛把柱子剛接上儀器的時候，逐步增加流速
?儀器設定保護柱壓

2.化合物在手性柱中的“殘留效應”經常會對影響手性柱的分離度和出峰時間等，該如何處理？ 如何沖洗？
殘留物在普通流動相中可長時間地穩定保留
?用醇洗滌可除去大部分的堿性殘留物
?用酸洗滌也可除去堿性殘留物
?用堿洗滌可除去酸性殘留物
?推薦分開使用酸性條件手性柱和堿性條件手性柱

3.手性柱譜圖中異構體的分離度下降了，可能是什么原因，該怎么辦？
分離度下降的原因有可能是色譜柱以外的色譜條件發生了變化，或者色譜柱受損柱效發生了變化。
首先查看是否是因為溫度、流動相成分等外在因素發生了變化導致分離度下降，如果排除了各種外在因素就有可能是分析柱本身的柱效下降導致的。
如果分離度在短時間內急劇下降伴隨柱壓上升， 可能是有強極性溶劑損害了柱子；如果分離度在長時間內慢慢下降，可能是柱頭受污染或柱頭塌陷，需要更換保護柱或者更換分析柱。

4.手性柱譜圖中的峰出現裂分，可能是什么原因， 該怎么辦？
峰裂分的原因有可能是色譜柱以外的色譜條件發生了變化，或者色譜柱受損柱效發生了變化。 有
時樣品溶液濃度太高，進樣量太大也會裂縫， 這種情況只需減少濃度進樣量即可。
如果排除了各種外在因素，那么色譜柱本身的原因可能是柱頭被污染，或者柱壓太高導致柱頭塌陷。
柱頭污染的話，可以按照說明書采用不同的溶劑溶劑沖洗色譜柱，最好是反方向沖洗；或者更換保護柱。
如果是壓力太高導致柱頭塌陷，那么除了增補填料，基本沒有其他方法補救了，只能更換色譜柱。